结晶工艺是在化工、食品、医药等行业被广泛应用的生产过程,一般分为蒸发结晶和降温结晶两种类型。蒸发结晶是以蒸发溶剂的方式获得过饱和溶液,并析出晶体的过程;降温结晶是以降低温度的方式获得过饱和溶液,并析出晶体的过程;溶解度对温度不敏感的溶质应选用前者,对温度敏感的溶质可选择后者。
生产过程中,结出颗粒大且粒度分布均匀的晶体是所有结晶工艺的设计目标,晶浆的过饱和度是晶核形成和晶体成长的主要推动力,直接影响着生产效率和产品质量。过饱和度越大,晶体成长速率越快,生产效率越高,但若过大,超过介稳区极限,则会自发生成大量细小晶核,影响晶体粒度和分布。因此必须准确控制晶浆的过饱和度,保证晶体成长速率的同时,抑制晶核形成速率。
我们知道,晶浆过饱和度大小取决于其产生速率和消耗速率的动态平衡,在此过程中,晶浆的固含量在其中有着重要的影响:固含量过低,设备内晶体总表面积小,造成过饱和度消除的慢而越过介稳区,成核占优势,导致自发生成大量细小晶核,降低产品质量;固含量较高,设备内晶体有足够的结晶表面积,有效保证晶浆过饱和度在介稳区内,生长占优势,减少晶核产生,有利于晶体长大;但如果固含量过高,则会加大晶体之间的碰撞机会,加剧晶体与管路、器壁及搅拌叶轮之间的摩擦,导致晶体破裂并产生过量二次晶核;
因此,合适的固含量可有效减少晶体自发成核及二次成核机率,并有效促进晶体长大,提高产品质量,在工业生产过程中需及时准确测量和控制。但由于市场上没有直接测量晶浆固含量的仪表,因此无法实现这一测量目标,目前行业内通行的做法是采用测量晶浆密度的方法,利用其与固含量具有一定对应关系,来间接实现工艺过程控制。
在结晶工艺中常见的主要有质量流量计和差压密度计两种密度测量方法:
质量流量计的主要优点是测量精度高,测量介质范围广,测量结果不受工艺压力、温度等参数的影响,并且可进行质量、密度、温度等多参数测量。主要缺点是:价格贵,维修成本高,一般企业承受能力有限;测量管内壁易受到介质磨损,导致测量结果不准确或仪表损坏;测量管易造成堵塞,影响测量结果;安装管道的振动也会影响测量精度等。
差压密度计的主要优点是结构简单,安装方便,价格相对便宜。主要缺点是测量精度较低;传感器膜片粘上结晶颗粒以及浆液的流动都会导致测量结果不准确;管路容易造成堵塞而不能正常工作,严重情况下还会导致停车。
但以上两种仪表在测量过程中都存在着一些问题,只是苦于没有更好解决方案,导致目前很多场合还在采用这两种方式。由江苏迅创科技有限公司研发的一款超声波固含量在线检测仪(如下图),因其不仅可直接测量晶浆固含量,而且测量精度、产品寿命、管路结构克服了以上两款仪表存在的一些缺点,获得不少结晶工艺技术人员的认可。
一、测量原理:
该产品采用了超声波检测技术,通过发射探头发射一定频率和强度的超声波并由接收探头接收,由于浆液中的晶体颗粒对超声波具有吸收和散射作用,导致超声波信号发生一定程度衰减,而衰减程度与浆液中晶体颗粒的浓度、粒度呈一定的线性关系。通过接收到衰减后超声波信号的幅值,并依据建立的数学模型计算出晶浆的固含量。
工作原理
二、技术参数:
测量范围 | 0~60% | 工作压力 | ≤1.6MPa | 显示方式 | OLED |
测量精度 | ±2%F·S | 工作温度 | -20~120℃ | 整机功率 | ≤3.5W |
分 辨 率 | 0.05% | 环境温度 | -30~60℃ | 通迅方式 | RS485 |
防爆等级 | ExdⅡCT6 | 供电方式 | 24V DC | 管道通径 | DN20~100 |
防护等级 | IP67 | 输出信号 | 4~20mA | 相对湿度 | 0~98% |
三、产品特点与应用:
1、直接测量晶浆固含量。以往工况都是通过密度指标控制工艺,其虽与固含量有一定对应关系,但并不完全一致,而密度值并不是影响工艺质量的直接指标,直接指标是晶浆固含量,该产品可直接测出晶浆固含量,有效控制工艺进程;
2、非接触式测量。该产品传感器贴在管道外壁,与管道介质之间隔着透声玻璃,不发生直接接触,因此传感器不受介质特性以及腐蚀性影响;
3、产品管段为直管段,介质在内部流动受到阻力小,因此摩擦力也小,管道不易因磨损导致损坏,即使有一些磨损,也不会影响到仪表的测量精度;
4、多种材质选择。根据工艺特性不同,仪表的主管段材质可进行多种选择,满足绝大多数客户及工况要求;
5、该仪表安装于垂直管段(晶浆自下而上),可安装于循环管路的旁通管上,以便检修及维护时不影响企业正常生产。
安装方式
四、总结:
该产品较好的解决了结晶工艺晶浆固含量的测量与控制,因其价格适中、性能优异的高性价比,越来越多的获得蒸发结晶行业的垂青,并将逐渐取代原有的密度测量方式。另外,随着该产品的广泛采用,也将改变多年来延用密度指标的固有习惯,引导市场接受固含量指标的工艺过程控制。
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